Određivanje sadržaja polikarbonatnih diola prvenstveno je usmjereno na procjenu čistoće i sastava proizvoda, čime se osiguravaju pouzdani parametri sirovine za kasniju sintezu poliuretana. Kako su polikarbonatni dioli polimeri koje karakterizira specifična distribucija molekulske težine, njihov maseni udio se obično ne može odrediti direktno jednostavnim vaganjem ili titracijom, za razliku od spojeva niske molekulske težine. Shodno tome, praktično testiranje uključuje sveobuhvatnu procjenu sastava i kvaliteta proizvoda na osnovu strukturnih karakteristika i zahtjeva primjene, koristeći indikatore kao što su hidroksilna vrijednost, molekularna težina, sadržaj vlage i kiselinska vrijednost. Među njima, hidroksilna vrijednost je kritičan parametar; mjerenjem sadržaja hidroksila po jedinici mase uzorka, on indirektno odražava prosječnu molekulsku težinu i reaktivnost polikarbonatnog diola.
Određivanje hidroksilne vrijednosti općenito koristi hemijsku titraciju. Ovaj proces uključuje reakciju hidroksilnih grupa u uzorku sa specifičnim reagensima, mjerenje potrošnje reagensa titracijom i izračunavanje hidroksilne vrijednosti iz rezultata. Postupak zahtijeva precizno vaganje uzorka i striktno kontroliranje uvjeta reakcije kako bi se osiguralo da se reakcija odvija do završetka. Nakon toga, titracija se izvodi zajedno sa slijepim testom za potrebe kalibracije. Hidroksilna vrijednost polikarbonatnog diola izračunava se na osnovu mase uzorka, koncentracije titranta i razlike u volumenu titranta između uzorka i slijepog testa. Za proizvode s dobro definiranom strukturom i molekularnom težinom, prosječna molekularna težina i sastav mogu se dalje analizirati upoređivanjem teoretskih hidroksilnih vrijednosti s eksperimentalnim rezultatima.
Osim određivanja hidroksilne vrijednosti, mogu se koristiti dodatne metode karakterizacije – kao što su ¹H-NMR (protonska nuklearna magnetna rezonancija) spektroskopija, infracrvena (IR) spektroskopija i gel permeacijska kromatografija (GPC). IR spektroskopija potvrđuje hemijsku strukturu identifikacijom karakterističnih apsorpcionih pikova povezanih sa karbonatnim i hidroksilnim grupama; GPC određuje brojčanu prosječnu molekularnu težinu, prosječnu molekularnu težinu i distribuciju molekulske težine; i NMR spektroskopija omogućava detaljnu analizu molekularnih lančanih struktura i proporcija različitih strukturnih jedinica. U praktičnoj kontroli kvaliteta, kombinacija hemijske i instrumentalne analize se obično koristi za pružanje sveobuhvatne ocene sadržaja polikarbonatnog diola i kvaliteta proizvoda.